Servizi analitici avanzati
Con il suo staff con esperienza decennale nel campo della chimica dello stato solido, Specialchimica s.a.s offre servizi analitici anche personalizzabili di diffrazione a raggi X per la caratterizzazione di materiali come residui di corrosione, lamine metalliche, catalizzatori, film, materiali funzionali.
La diffrattometria a raggi X (XRD) è una tecnica non distruttiva che permette di analizzare la struttura e la composizione chimica di materiali solidi sia di origine naturale che sintetica presenti in campioni in polvere oppure solido pulverizzabile.
Di seguito vengono riportati alcuni esempi delle possibili applicazione della tecnica XRD all'analisi avanzata dei materiali.
Analisi qualitativa di materiali solidi
XRD è un metodo efficace per l’identificazione di fasi cristalline in campioni incogniti in polvere. Ogni fase cristallina è infatti caratterizzata da un unico diffrattogramma caratterizzato da picchi con precise posizioni angolari e intensita' relative. Confrontando il diffrattogramma misurato con quelli presenti in database di sostanze note è quindi possibile identificare le fasi che compongono il campione da analizzare.
Campi di applicazione:
Sintesi di materiali solidi e catalisi: controllo qualità ed identificazioni di eventuali impurezze per esempio in prodotti commerciali, minerali, catalizzatori, cementi ecc...
Corrosione: identicazione prodotti corrosione
Geologia: identificazione di minerali, argille
Analisi composizione dei refrattari
Analisi quantitativa di materiali solidi
Nel caso in cui il campione in polvere da analizzare sia costituito da una miscela di più fasi è possibile mediante analisi XRD determinare le relative percentuali in peso. Il metodo più efficace di analisi dati è il “Metodo di Rietveld” che permette di effettuare analisi quantitative anche in presenza di molte fasi nel campione. Inoltre, per campioni contenenti fase amorfa è possibile definirne la frazione in peso combinando l’uso di uno standard interno e il metodo di Rietveld.
Applicazioni:
Analisi di sistemi polifasici
Determinazione della percentuale di amorfo e percentuale di cristallinità
Controllo qualità e quantificazione impurezze in materie prime e materiali solidi di sintesi
Quantificazione dei prodotti di corrosione
Nella figura: (a) XRD ottenuto dalla lamina di un alletta di raffreddamento. (b) XRD ottenuto dal deposito di corrosione dell’alletta. (c) XRD ottenuto dal deposito di corrosione di un tubo di acciaio zincato
Servizi aggiuntivi
Determinazione delle dimensioni dei cristalliti
La dimensione dei cristalliti (Dv) è un parametro caratteristico di un materiale solido. Nell’analisi XRD questo parametro è correlato alla larghezza dei picchi di diffrazione e nel caso di un campione con dimensioni dei cristalliti molto piccole (ad esempio decine di nanometri) è possibile osservare un apprezzabile allargamento dei picchi. Analizzando il profilo dei picchi di diffrazione è possibile ottenere la dimensione media dei cristalliti nel campione.
Campo di applicazione:
Nanotecnologie, nanomateriali
Catalisi
caratterizzazione di materiali solidi di sintesi o naturali
Misura delle costanti reticolari e raffinamento strutturale
La misura delle costanti reticolari può essere un’importante parametro per l’analisi dei materiali solidi. Infatti, le costanti reticolari caratterizzano direttamente il reticolo cristallino e la loro determinazione può dare informazioni circa gli effetti strutturali indotti ad esempio da trattamenti chimici o termici subiti dal campione. Inoltre, la misura delle costanti reticolari può costituire una misura indiretta della composizione di soluzioni solide e degli effetti strutturali indotti dal dopante, ad esempio, in materiali ossidi. Quindi in molti casi può rappresentare un parametro utile per stabilire il successo di una sintesi o di un trattamento anche su materiali complessi .
In un diffrattogramma XRD la posizione dei picchi è direttamente connessa alle costanti reticolari e i metodi utilizzati per ricavarne i valori sono il metodo di Lebail e il metodo di Rietveld. Il primo metodo è utilizzato quando la struttura del composto da analizzare non è nota. Quando invece la struttura del composto è nota, mediante il metodo di Rietveld è possibile effettuare un “raffinamento strutturale” e determinare oltre alle costanti reticolari anche parametri atomici come le posizioni atomiche e le relative occupazioni.
Campo di applicazione principale:
Sintesi di materiali solidi (inorganici, organici)
Chimica-fisica dello stato solido
Catalisi
Nanotecnologie